一、 实验目的
1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2. 巩固盐析、重结晶和抽滤等操作。
二、 实验原理
1. 反应式：
三、 主要试剂及物理性质
1.试剂：对氨基苯磺酸、N,N-二甲基苯胺、浓盐酸、5%NaOH、冰醋酸、10%NaOH、NaNO2、饱和NaCl溶液、乙醇
2.试纸：淀粉-碘化钾试纸
3.物理性质
表一 主要试剂的物性
四、试剂用量规格
表二 试剂用量
五、仪器装置
仪器：100ml烧杯、500ml烧杯、滴管、电磁炉、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、表面皿、抽气泵、100ml量筒、10ml量筒
六、实验步骤及现象
表三
七、实验结果
表四 实验数据记录
理论结晶产量：2.00/173×327=3.78g
实际结晶产量：3.40g （橙红色晶体，表面有银光色）
产率：3.40/3.78×100%=89.95%
八、问题讨论
1、在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0-5℃中进行？偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？
答：1>控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解
2>控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶联。
2、在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果？
答：氨基磺酸是一个很稳定的溶剂，既能溶解又能防止试剂发生别的反应，氯化亚铜只是催化剂，使重氮盐分解成氯苯和氮气。
3、N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在俺记得对位上发生？
答：重氮盐与三级芳胺偶联生成对氨基偶氮化合物，如果氨基对位有取代基，则偶联在邻位发生，因为氨基是很好的邻对位定位基团。
九、实验讨论
结果分析：甲基橙产率较高，颜色相对较鲜红。
产率没有达到100%原因：
1.冷却结晶时间不够，晶体没有完全析出；
2.抽滤时玻璃棒、烧杯、滤纸上残留些许晶体；
3.溶液PH值有点低，使得制备出来的甲基橙颜色较红。
操作要点：
1.N,-N-二甲基苯胺有毒，致癌，实验时小心使用，接触后马上洗手；
2.制备重氮盐时，温度应保持在5℃以下。如果重氮盐的水溶液温度升高，重氮盐会水解生成酚，降低产率。
3..对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
4.若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
5.若粗产品颜色偏黑，可加入0.5g氢氧化钠溶解，再次重结晶；
6.重结晶操作要迅速，否则由于产物成碱性，在温度高时易变质，颜色变深。用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/390c75d876a20029bd642d92.html
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