示差折光高效液相色谱法测定航空燃料和石油馏分中芳烃含量标准的建立
发布时间：2024-04-19 21:56:34 来源：文档文库
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示差折光高效液相色谱法测定航空燃料和石油馏分中芳烃含量标准的建立钱梅;艾宏承;徐元德【摘要】航空燃料和煤油馏分中芳烃种类及其含量可在一定程度上预知和控制这些不良现象的发生.欧盟煤油芳烃含量测定方法有关国试验与材料协会标准ASTMD6379-2011《航空燃料和石油馏分中芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》、ASTMD1319-2014《用荧光指示剂吸附法测定液态石油产品中烃类的试验方法》.欧盟法规要求在航空燃料的分析报告中标识出单环芳烃、双环芳烃的浓度.为了适应我国航空燃料出口,有必要具备相应的检测能力.修改采用ASTMD6379-2011,建立了示差折光高效液相色谱法测定航空燃料和石油馏分中芳烃含量的标准,对试验条件和可能存在的干扰因素进行了考察,准确性能够满足要求.【期刊名称】《石油工业技术监督》【年(卷,期】2016(032006【总页数】6页(P32-37【关键词】液相色谱;航空燃料;芳烃含量;标准【作者】钱梅;艾宏承;徐元德【作者单位】中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司质检部甘肃兰州730060;中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司质检部甘肃兰州730060;中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司质检部甘肃兰州730060【正文语种】中文
航空燃料作为飞机发动机的动力能源和燃油系统部件的润滑、冷却介质，其质量与发动机的安全性、寿命和经济性密切相关。航空燃料的组分中，芳烃的热辐射散失的化学能比其他任何烃类都多，燃烧性能差；且芳烃与橡胶的配伍性较差，容易引起与燃料接触橡胶部件的过度膨胀或变质，造成燃料泄漏等。另外单环和双环芳烃都具有不同程度的毒性，特别对于医药和油漆工业用的溶剂煤油会产生刺激性气味，造成污染环境，危害人体健康。因此了解航空燃料和煤油馏分中芳烃种类及其含量可在一定程度上预知和控制这些不良现象的发生。欧盟REACH（Registration，Evaluation，Au⁃thorizationandRestrictionofChemicals，化学品注册、评估、许可和限制）法规要求注册时在航空燃料的分析报告中标识出单环芳烃、双环芳烃的浓度，对我国航空燃料出口企业，有必要具备相应的检测能力。因此建立煤油中芳烃含量的检测方法对我国煤油类产品的生产、质量提升和出口具有重要意义。国外煤油芳烃含量测定方法有美国实验与材料协会标准ASTMD6379-2011《航空燃料和石油馏分中芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》、ASTMD1319-2014《用荧光指示剂吸附法测定液态石油产品中烃类的试验方法》。与ASTMD1319-2014所用的荧光指示剂吸附法相比，示差折光检测器高效液相色谱法具有更高的精密度，以及能分别检测单环芳烃和双环芳烃含量的优点，能够满足欧盟REACH法规注册要求。我国相关方法有GB/T11132-2008《液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法》[1]、GB/T25963-2010《含脂肪酸甲酯中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》、SH/T0806《中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》和SN/T2380-2009《石油产品中芳烃含量的测定高效液相色谱法》[2]。GB/T11132-2008为修改采用ASTMD1319-2003，无法分别检测单环芳烃和双环芳烃含量。SH/T0806-2008[3]和GB/T25963-2010[4]用于测定柴油和馏程范围为150～400℃的石油馏分，不适用于测定50～300℃的石油馏分。
SN/T2380-2009修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD6591-2006《中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》和ASTMD6379-2004《航空燃料和石油馏分中芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》，将2个方法合并为一个标准。鉴于SN/T2380-2009修改采用的ASTMD6379-2004已修订为ASTMD6379-2011[5]，有必要根据ASTMD6379-2011制定针对煤油芳烃含量的测定方法标准。1.1方法称好的样品用正庚烷稀释到刻度，用注射器注入装有极性柱的液相色谱仪；色谱柱与示差折光检测器相连，来自检测器的电信号通过数据处理器进行连续调控，样品中芳烃化合物的信号强度（峰面积）与之前得到的校正曲线相比，得到样品中单环和双环芳香烃含量的质量百分比，单环和双环芳香烃的含量之和即为样品中芳香族烃的总含量。1.2仪器及材料液相色谱仪；色谱柱；微量注射器；天平（感量0.1mg）；容量瓶；正庚烷（纯度≥99.3%）；环己烷（纯度≥99.9%）；邻二甲苯（纯度≥99.5%）；1-甲基萘（纯度≥98.0%）。1.3实验条件的考察ASTMD6379-2011中，给定的典型色谱操作条件如表1所示。为进一步考查影响测定结果的因素，确定最佳实验条件，通过查阅相关资料，认为HPLC流动相的流速、柱温以及进样量是影响测定结果的关键因素，因此采用正交实验法进行实验条件的优化，以系统性能验证标准溶液（SRS）为分析对象，考查各因素对环己烷与邻二甲苯分离度的影响情况，环己烷与邻二甲苯分离度的计算公式（1）：式中：t1为环己烷保留时间；t2为邻二甲苯保留时间；y2为环己烷的半峰宽；y1
为邻二甲苯的峰宽。正交实验设计如表2所示。按照L9（34）正交表的要求，进行9次实验，结果见表3。从表3可以看出，流动相流速的影响最大，柱温的影响次之，而进样量的影响最小。要求环己烷和邻二甲苯的分离度≥5，即认为系统各部分性能处于良好的状态，3、7、8、
